食品添加物tert-ブチルハイドロキノン

A.1 一般規定

この規格で使用する試薬および水は、特に指定のない限り、GB/T 6682-2008 に規定されている分析試薬および 3 種類の水を指します。

グレードの水。滴定標準液、不純物測定用標準液、試験に使用する製剤および製品は、特に指定がない限り、すべて含まれます。

GB/T 601、GB/T 602 および GB/T 603 の規定に従って調製されます。試験で使用される溶液がどの溶媒を調製するか示されていない場合、それはどの溶媒を調製するかを指します。

水溶液。

A.2 識別試験

4mg～8mgのサンプルを1mLのメタノールに溶解し、25%ジメチルアミン水溶液を数滴加えると、溶液は薄赤色から赤色に変わります。

復元されずに。

A.3 tert-ブチルハイドロキノン、tert-ブチル-p-ベンゾキノン、2,5-ジ-tert-ブチルハイドロキノンおよびハイドロキノンの測定

A.3.1 試薬と材料

A.3.1.1 アセトン。

A.3.1.2 標準ハイドロキノン。既知の純度。

A.3.1.3 第三級ブチルハイドロキノン標準物質: 純度 ≥ 99%。

A.3.1.4 Tert-ブチル-p-ベンゾキノン標準物質: 純度 ≥ 99%。

A.3.1.5 2,5-ジ-tert-ブチルヒドロキノンの標準物質: 純度 ≥99%。

A.3.2 機器および装置

ガスクロマトグラフ：水素炎イオン化検出器と自動積分器を装備。

A.3.3 参照クロマトグラフィー条件

A.3.3.1 クロマトグラフィーカラム: HP-5 弾性石英キャピラリーカラム、カラム長 30 m、内径 0.32 mm、コーティング厚 0.25 μm。または他の人

効率的なクロマトグラフィーカラム。

A.3.3.2 風速: キャリアガスは高純度窒素で、線速度は 30 cm/s です。

A.3.3.3 温度：カラム温度 220 ℃、注入口 250 ℃、検出器 300 ℃。

A.3.3.4 スプリット比: 20:1。

A.3.3.5 注入量: 1 μL。

A.3.4 分析手順

A.3.4.1 標準液の調製

ハイドロキノン、tert-ブチルハイドロキノン、tert-ブチル-p-ベンゾキノン、2,5-ジ-tert-ブチルハイドロキノンの標準物質10mgをそれぞれ秤量し、アセトンに溶解する。

溶液を 10 mL メスフラスコに移し、所定の容量まで希釈し、よく振盪します。

A.3.4.2 試料溶液の調製

0.2 g のサンプルを秤量し、アセトンで溶解し、10 mL メスフラスコに移し、所定の容量まで希釈し、よく振ります。

A.3.4.3 決定

A.3.3 の基準クロマトグラフィー条件で、各標準液のガスクロマトグラフィー分析を実施し、各標準液の保持時間を測定し、注入します。

1 μL のサンプル溶液をクロマトグラフィー分析に使用しました。

A.3.5 結果の計算

tert-ブチルハイドロキノン、tert-ブチル-p-ベンゾキノン、2,5-ジ-tert-ブチルハイドロキノンおよびハイドロキノンの含有量は面積正規化法により算出した。

3

実験結果は並行測定結果の算術平均に基づいており、tert-ブチルハイドロキノンの測定結果の相対偏差は0.2以下です。

％を超えてはならず、他の物質の測定結果の相対偏差は 2％を超えてはなりません。

A.4 トルエンの測定

A.4.1 試薬と材料

A.4.1.1 オクタノール。

A.4.1.2 トルエン。

A.4.2 機器および装置

ガスクロマトグラフ：水素炎イオン化検出器を装備。

A.4.3 参照クロマトグラフィー条件

A.4.3.1 クロマトグラフィー用カラム：カラム長さ 3.66m、外径 3.18mm のステンレス鋼製充填カラム。フィラーはSE-30シリコーン樹脂で、

珪藻土系断熱煉瓦S（ダイヤポートS）（180μm～250μm）、重量比10：100、または他の同等の色

桁。

A.4.3.2 キャリアガスは窒素で、ガス流量は 25 mL/min です。

A.4.3.3 温度：カラム温度 70 ℃、注入口 275 ℃、検出器 300 ℃。

A.4.3.4 スプリット比: 50:1。

A.4.3.5 注入量は 1 μL です。

A.4.4 分析手順

A.4.4.1 試料溶液の調製

約 2 g のサンプルを 0.000 2 g の精度で秤量し、10 mL メスフラスコに移し、オクタノールで溶解し、定容まで希釈します。

よく振って、正確な濃度を cS として数えます。

A.4.4.2 標準液の調製

1 mL あたり 50 μg のトルエンを含むオクタノール溶液を調製します。正確な濃度は cR です。

A.4.4.3 決定

A.4.3 の基準クロマトグラフィー条件で、標準溶液と試料溶液のそれぞれについてクロマトグラフィー分析を行います。標準溶液のクロマトグラムで測定

トルエンのピーク高さ (HR)、その他のピークは分析に影響を与えません。同様に、試料溶液のクロマトグラム上のトルエンのピーク高さ（HS）を測定します。

A.4.5 結果の計算

トルエンの含有量はトルエンの質量分率 w として計算され、その値はミリグラム/キログラム (mg/kg) で表され、式 (A.1) に従って計算されます。

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (A.1)

式では次のようになります。

HS - サンプル溶液のクロマトグラムにおけるトルエンのピーク高さの値。

HR──標準溶液クロマトグラムにおけるトルエンのピーク高さを数値化したもの。

cR──標準溶液中のトルエンの濃度を数値化したもので、単位はマイクログラムパーミリリットル（μg/mL）です。

cS - サンプル溶液の濃度の値 (グラム/ミリリットル (g/mL))。